庫(kù)侖法水分測(cè)定儀常見問題解決方案

內(nèi)容摘要：1、儀器平衡篇儀器平衡問題是庫(kù)侖法水分儀最常見的問題，也是困擾使用者最多的問題，下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。問題一、關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑（電解液）問題：?jiǎn)枺阂话銍?guó)內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過(guò)保或者臨近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現(xiàn)平衡慢，難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問題。答：更換新鮮的試劑，此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問題：?jiǎn)枺簬?kù)侖法是測(cè)量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難，尤其當(dāng)我們使用庫(kù)侖儀器或者庫(kù)侖法和卡氏加熱

1、儀器平衡篇

儀器平衡問題是庫(kù)侖法水分儀最常見的問題，也是困擾使用者最多的問題，下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。

問題一、關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑（電解液）問題：

問：一般國(guó)內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過(guò)?；蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現(xiàn)平衡慢，難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問題。

答：更換新鮮的試劑，此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。

問題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問題：

問：庫(kù)侖法是測(cè)量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難，尤其當(dāng)我們使用庫(kù)侖儀器或者庫(kù)侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯。

答：①在反應(yīng)杯各個(gè)連接處涂抹硅脂，盡量減少濕度對(duì)杯內(nèi)環(huán)境的影響；

②反應(yīng)杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換（以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標(biāo)）；

③控制環(huán)境的濕度，使用專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的空調(diào)都是可以的，有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。

問題三、關(guān)于電解池杯壁有水問題：

問：杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都會(huì)導(dǎo)致平衡困難。

答：取出電極、干燥管等配件，將電解液倒出，用無(wú)水乙醇清洗杯子和電極（鉑絲易斷，小心清洗），并在50℃條件下將反應(yīng)杯及各部件烘干。

問題四、關(guān)于載氣背景(含水)大問題：

問：只發(fā)生在使用載氣時(shí)，在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下，不接載氣儀器能平衡，通了載氣后儀器長(zhǎng)時(shí)間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值，一般考慮為載氣水分過(guò)高。

答：①更換凈化載氣用的干燥劑；

②采用高純度的載氣（純度99.99%及以上N2）。

問題五、其它情況問題：

問：①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導(dǎo)線損壞等，②參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。

2、測(cè)試結(jié)果篇

關(guān)于測(cè)試結(jié)果的問題，結(jié)合儀器使用以及測(cè)試經(jīng)驗(yàn)列出一些原因以及處理辦法，以供參考。

問題一、關(guān)于測(cè)試無(wú)法結(jié)束問題：

①水分過(guò)多、解決辦法：請(qǐng)控制好樣品量，易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度。

②樣品干擾、解決辦法：請(qǐng)了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專業(yè)售后工程師解決。

問題二、關(guān)于測(cè)試結(jié)果重復(fù)性不佳問題：

①樣品量差異大、解決辦法：請(qǐng)按要求控制樣品量，并保持大致相當(dāng)；

②操作不規(guī)范、解決辦法：整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要規(guī)范操作，建議按標(biāo)準(zhǔn)流程來(lái)操作；

③樣品不均一、解決辦法：液態(tài)樣品取樣前需搖勻；固態(tài)樣品顆粒需大體一致，結(jié)塊需要研磨；其它如極片等裁至相當(dāng)?shù)某叽纾?/span>

④漂移不穩(wěn)定、解決辦法：請(qǐng)?jiān)趦x器漂移相對(duì)穩(wěn)定后開始測(cè)試；

問題三、關(guān)于測(cè)試結(jié)果為零問題：

①空白過(guò)大、解決辦法：仔細(xì)檢查空白有無(wú)輸錯(cuò)，若沒有輸錯(cuò)請(qǐng)重新檢測(cè)空白后再測(cè)試樣品；

②瓶子重度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測(cè)完后請(qǐng)更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測(cè)試；

③載氣用完、解決辦法：更換載氣；

問題四、關(guān)于測(cè)試結(jié)果整體偏低問題：

①空白扣多、解決辦法：請(qǐng)重新測(cè)試空白后測(cè)樣。

②瓶子輕度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測(cè)完后請(qǐng)更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測(cè)試。

問題五、關(guān)于測(cè)試結(jié)果整體偏高問題：

①樣品吸濕、解決辦法：控制制樣環(huán)境。

②空白扣少、解決辦法：請(qǐng)重新測(cè)試空白后測(cè)樣。

3、特殊樣品篇

羅列一些常見的特殊樣品類型，以供參考。

問題一、關(guān)于醛酮類樣品問題：

醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進(jìn)樣測(cè)試需要使用庫(kù)侖法醛酮類專用試劑。

問題二、關(guān)于酸堿性樣品問題：

對(duì)于pH小于5以及pH大于8的樣品，直接進(jìn)樣測(cè)試前需向電解池內(nèi)加適量酸堿調(diào)節(jié)劑。

問題三、關(guān)于強(qiáng)氧化性或還原性樣品問題：

對(duì)測(cè)試結(jié)果有顯著干擾，不建議使用卡爾費(fèi)休法，如需使用建議提前消除樣品此項(xiàng)特性的干擾。

問題四、關(guān)于其它干擾物問題：

對(duì)測(cè)試結(jié)果有顯著干擾，消除干擾或選用其它方法。